Verificação de desempenho de metodologia para determinação de íon nitrato em amostras de água potável
DOI:
https://doi.org/10.5902/2236117031383Palavras-chave:
Análise de água, Nitrato, Verificação de desempenhoResumo
Águas contaminadas representam um dos principais riscos à saúde pública. Uma forma de avaliar sua qualidade é pela quantificação de nitrato via espectrofotometria de ultravioleta (UV). Neste trabalho foi realizada a verificação de desempenho do método espectrofotométrico de UV para determinação de íon nitrato em água, estudando-se a linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e robustez. Na faixa de trabalho estudada (5.0-25.0 mgN·L-1), todos os parâmetros de validação estão em concordância com os critérios de aceitação estabelecidos pelo INMETRO. Na linearidade, o valor de r (0,999) apresentou-se maior que o critério (0.995). No estudo da precisão e exatidão, os coeficientes de variação para a repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial foram de 1.79 e 2.34 %, e 1.44 e 2.52 %, respectivamente (<5%). O valor do erro relativo (15.8 e 8.1 %) também foi inferior ao critério (≤ 20 %). O LOD e LOQ obtidos foram de 0.56 e 1.70 mgN·L-1, respectivamente. Na avaliação da robustez nenhum fator apresentou efeito significativo no resultado final. Analisando-se amostras reais, os percentuais de recuperação ficaram entre 88.5 e 103.6 % atendendo ao critério estabelecido (80-110 %). Desse modo, pode-se afirmar que o método apresenta confiabilidade à finalidade pretendida.Downloads
Referências
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION WATER, ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22th ed. Washington, DC: American Public Health Association, p. 122-128, 2012.
ANDRIOTTI, J. L. S. Técnicas estatísticas aplicáveis a tratamento de informações oriundas de procedimentos laboratoriais. Porto Alegre: CPRM, 2005, 41 p.
BARBIERI, E.; MARQUES, H. L. A.; BONDIOLI, A. C. V.; CAMPOLIM, M. B.; FERRARIN, A.T. Concentrações do nitrogênio amoniacal, nitrito e nitrato em áreas de engorda de ostras no município de Cananeia-SP. O Mundo da Saúde, v. 38, n. 1, p. 105-115, 2014.
BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I. E.; BRUNS, R. E. Como fazer experimentos: aplicações na ciência e na indústria. 4. ed. Porto Alegre: Bookman, 2010. 414 p.
BEKA J.E; UDOM G.J. Quality status of groundwater in Akwa Ibom State, Nigeria. International Journal of Science Inventions Today, v. 3, n. 5, 2014.
BELGRANO, R. F.; COLASURDO V.; DÍAZ, O. A. Métodos ultravioleta selectivo y de reducción con hidracina en la determinación del Ión nitrato an aguas subterrâneas. Quimica Nova, v. 26, n. 5, p. 766-768, 2003.
BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RE nº 899. Brasília: Diário Oficial da União, 2003.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Manual de Garantia da Qualidade Analítica - Resíduos e Contaminantes em Alimentos. Brasília: MAPA/ACS, 2011a, 227 p.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Manual de validação, verificação/confirmação de desempenho, estimativa da incerteza de medição e controle de qualidade intralaboratorial. Brasília: Coordenação Geral de Apoio Laboratorial (CGAL), 2014. 38 p.
BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº 2914, de 12 de dezembro de 2011. Brasília: Diário Oficial da União, 2011b.
BUI, M. N., BROCKGREITENS, J.; AHMED, S. ABBAS, A. Dual detection of nitrate and mercury in water using disposable electrochemical sensors. Biosensors and Bioelectronics, v. 85, p. 280–286, 2016.
GUIMARÃES, V.; DURÃO, H.; AZENHA, M. Detailed Validation of a Method for the Determination of Nitrate in Water by UV/Vis Spectroscopy. Journal of AOAC International, 2014.
Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (INMETRO). DOQ-CGCRE-008: Orientações sobre Validação de Métodos Analíticos. Rev. 04, 2011. 20 p.
JAIN, H. K.; PETHKAR, S. V. Development and validation of UV spectrophotometric method for analysis of nortryptaline hydrochloride in bulk and tablet dosage form. World Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, v. 5, n. 7, p. 1452-1459, 2016.
KHAN, M. F.; RITA, S. A.; KAYSER, MD. S.; ISLAM, MD. S.; ASAD, S.; RASHID, R. B.; BARI, MD. A.; RAHMAN, M. M.; AMAN, D. A. A. A.; SETU, N. I.; BANOO, R.; RASHID, M. A. Theoretically Guided Analytical Method Development and Validation for the Estimation of Rifampicin in a Mixture of Isoniazid and Pyrazinamide by UV Spectrophotometer. Frontiers in Chemistry, v. 5, n. 27, p. 1-12, 2017.
KREUTZ, D. H.; WEIZENMANNA, M.; MACIELA, M. J.; SOUZA, C. F. V. Avaliação das Concentrações de Nitrato e Nitrito em Hortaliças Produzidas em Cultivos Convencional e Orgânico na Região do Vale do Taquari – RS. UNOPAR Científica Ciências Biológicas e da Saúde, v. 14, n. 2, p. 05-10, 2012.
MAZON, E. M. A.; OLIVEIRA, A. C. G.; BRÍGIDO, B. M.; FREITAS, V. P. S. Estudo comparativo de métodos para determinação de nitrato em águas para consumo humano. Revista Instituto Adolfo Lutz, v. 64, n. 1, p. 110-116, 2005.
MENDONÇA, M. H. M.; ROSENO, S. A. M.; CACHOEIRA, T. R. L.; SILVA, Á. F. S.; JÁCOME, P. R. L. A.; JÁCOME JÚNIOR, A. T. Análise bacteriológica da água de consumo comercializada por caminhões-pipa. Revista Ambiente e Água, v. 12, n. 3, p. 468-475, 2017.
MOO, Y.C.; MATJAFRI, M.Z., LIM, H.S., TAN, C.H. New development of optical fibre sensor for determination of nitrate and nitrite in water. Optik, v. 127, p. 1312–1319, 2016.
NAZ, S.; VALLEJO, M., GARCÍA, A.; BARBAS, C. Method validation strategies involved in non-targeted metabolomics. Journal of Chromatography A, v. 1353, p. 99–105, 2014.
SEN, A. K.; HINSU, D. N.; SEN, D. B.; ZANWAR, A. S.; MAHESHWARI, R. A., CHANDRAKAR, V. R. Analytical method development and validation for simultaneous estimation of Teneligliptin hydrobromide hydrate and Metformin hydrochloride from it’s pharmaceutical dosage form by three different UV spectrophotometric methods. Journal of Applied Pharmaceutical Science, v. 6, n. 9, p. 157-165, 2016.
SILVA, J. A.; GUIMARÃES, G. P.; PATRIOTA, Y. B. G.; SILVA, N. E. S., SOUSA, C. E. M.; MENDONÇA JUNIOR, F. J. B.; SANTANA, D. P.; DAMASCENO, B. P. G. L. Desenvolvimento e validação de metodologias analíticas para quantificação de um derivado tiofênico em sistemas microemulsionados. Revista de Ciências Farmacêuticas Básica e Aplicada, v. 35, n. 4, p. 643-649, 2014.
ZENEBON, O.; PASCUET, N. S.; TIGLEA, P. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008, 1020 p.
