Validação e aplicação de um método cromatográfico para avaliação de óleos vegetais comerciais possivelmente adulterados
DOI:
https://doi.org/10.5902/2236117035071Palavras-chave:
Adulteração, CG-DIC, Azeite de oliva, Óleo de soja, Ácidos graxos insaturadosResumo
Um método de separação, identificação e quantificação de metil ésteres de ácidos graxos (FAMEs) foi desenvolvido por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID) usando uma transesterificação básica. Nesse sentido, foram analisados os FAMEs em amostras comerciais de óleos vegetais de soja e azeite de oliva. O método referido foi linear (r> 0,99), acurado e preciso para os ácidos palmítico (C16: 0), linoléico (C18: 2), oleico (C18: 2), linolênico (C18: 3) e esteárico (C18: 0). Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram de 0,03 a 0,31 e 0,08 a 0,94 mg.mL-1 para os cinco ácidos graxos, respectivamente. Os resultados demonstraram que os ácidos graxos insaturados foram os mais abundantes para as duas amostras, sendo o ácido oleico (C18: 1) o principal em três marcas de azeite (D, E e F) e o ácido linoléico (C18: 2 ) a mais abundante em óleo de soja e as outras marcas de azeite (G, H e I), sugerindo uma possível adulteração nessas marcas. O método proposto poderia ser considerado uma ferramenta para a investigação de adulteração em óleos vegetais comerciais, garantindo confiabilidade nos resultados para ser comparável com as legislações correlacionadas.Downloads
Referências
ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas (2005) NBR ISO/IEC 17025:2005, Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração.
Antoniassi R, Pereirn DA, Szpiz RR, et al (1998) Evaluation of the identity and quality characteristics of olive oil samples. Brazilian J Food Technol 1:32–43.
ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária (2017) Resolução da Diretoria colegiada RDC No 166:2017
Aued-Pimentel S, Takemoto E, Kumagai EE, Cano CB (2008) Determinação da diferença entre o valor real e o teórico do triglicerídeo ecn 42 para a detecção de adulteração em azeites de oliva comercializados no Brasil. Quim Nova 31:31–34.
Barros Neto B de, Pimentel MF, Araújo MCU (2002) Recomendações para calibração em química analítica - parte I. fundamentos e calibração com um componente (calibração univariada). Quim Nova 25:856–865
Brandt M, Moss J, Ferguson M (2009) The 2006-2007 Food Label and Package Survey (FLAPS): Nutrition labeling, trans fat labeling. J Food Compos Anal 22:74–77.
Bravi E, Marconi O, Sileoni V, Perretti G (2017) Determination of free fatty acids in beer. Food Chem 215:341–346.
Brito N (2003) Validação de métodos analíticos: Estratégia e discussão. Pestic Rev Ecotoxicologia e Meio Ambient 13:129–146.
Delmonte P, Fardin-Kia AR, Hu Q, Rader J (2009) Review of methods for preparation and gas chromatographic separation of trans and cis reference fatty acids. J AOAC Int 92:1310–1326
Dhakal KH, Jeong Y-S, Lee J-D, et al (2009a) Fatty acid composition in each structural part of soybean seed and sprout. J Crop Sci Biotechnol 12:97–101.
Dhakal KH, Jeong Y, Lee J, et al (2009b) Fatty Acid Composition in each Structural Part of Soybean Seed and Sprout. 2009:97–101.
Dubois V, Breton S, Linder M, et al (2007) Fatty acid profiles of 80 vegetable oils with regard to their nutritional potential. Eur J Lipid Sci Technol 109:710–732.
Faria RCM, Rezende MJC, Rezende CM (2007) Desenvolvimento e validação de metodologia de análise de misturas biodiesel:diesel utilizando cromatografia gasosa-espectrometria de massas. Quim Nova 30:1900–1905.
Godswill N-N, Frank N-EG, Edson M-YJ, et al (2014) GC-FID Method Development and Validation Parameters for Analysis of Palm Oil (Elaeis guineensis Jacq.) Fatty Acids Composition. Res
Plant Sci 2:53–66.
Gómez-Coca RB, Fernandes GD, Pérez-Camino M del C, Moreda W (2016) Fatty acid ethyl esters (FAEE) in extra virgin olive oil: A case study of a quality parameter. LWT - Food Sci
Technol 66:378–383.
Grubbs FE, Beck G (2017) American Society for Quality Extension of Sample Sizes and Percentage Points for Significance Tests of Outlying Observations Linked references are available on JSTOR for this article : Extension of Sample Sizes and Percentage Points for Significance Tests. 14:847–854
INMETRO - Instituto nacional de metrologia normalização e qualidade industrial (2010) Orientação Sobre Validação De Métodos Analíticos - DOQ-CGCRE-008.
Jabeur H, Zribi A, Abdelhedi R, Bouaziz M (2015) Effect of olive storage conditions on Chemlali olive oil quality and the effective role of fatty acids alkyl esters in checking olive oils authenticity.
Food Chem 169:289–296.
Jabeur H, Zribi A, Bouaziz M (2016) Extra-Virgin Olive Oil and Cheap Vegetable Oils: Distinction and Detection of Adulteration as Determined by GC and Chemometrics. Food Anal Methods 9:712–723.
Jiang L, Zheng H, Lu H (2015) Application of UV spectrometry and chemometric models for detecting olive oil-vegetable oil blends adulteration. J Food Sci Technol 52:479–485.
MAPA - Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (2012) Instrução normativa No 1 – Regulamento técnico do azeite de oliva e do óleo de bagaço de oliva.
MAPA - Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (2006) Instrução normativa No 49 – Regulamento técnico de identidade e qualidade dos óleos vegetais refinados , a amostragem, os procedimentos complementares e o roteiro de classificação de óleos vegetais refinados.
Mendes TO, da Rocha RA, Porto BLS, et al (2015) Quantification of Extra-virgin Olive Oil Adulteration with Soybean Oil: a Comparative Study of NIR, MIR, and Raman Spectroscopy Associated with Chemometric Approaches. Food Anal Methods 8:2339–2346.
Nunes CA, Souza VR de, Corrêa SC, et al (2013) Heating on the volatile composition and sensory aspects on extra-virgin olive oil. Cienc e Agrotecnologia 37:566–572.
Omar TA, Salimon J (2013) Validation and application of a gas chromatographic method for determining fatty acids and trans fats in some bakery products. J Taibah Univ Sci 7:56–63.
Petrović M, Kezić N, Bolanča V (2010) Optimization of the GC method for routine analysis of the fatty acid profile in several food samples. Food Chem 122:285–291.
Piravi-Vanak Z, Ghavami M, Ezzatpanah H, et al (2009) Evaluation of Authenticity of Iranian Olive Oil by Fatty Acid and Triacylglycerol Profiles. JAOCS, J Am Oil Chem Soc 86:827–833.
Ribani M, Grespan Bottoli CB, Collins CH, et al (2004) Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Quim Nova 27:771–780.
Salimon J, Omar TA, Salih N (2017) An accurate and reliable method for identification and quantification of fatty acids and trans fatty acids in food fats samples using gas chromatography. Arab J
Chem 10:S1875–S1882.
Seppänen-Laakso T, Laakso I, Hiltunen R (2002) Analysis of fatty acids by gas chromatography, and its relevance to research on health and nutrition. Anal Chim Acta 465:39–62.
Simionato JI, Garcia JC, Dos Santos GT, et al (2010) Validation of the determination of fatty acids in milk by gas chromatography. J Braz Chem Soc 21:520–524.
Siqueira APS, Castro CFDS, Silveira EV, Lourenço MF de C (2016) Chemical quality of Baru almond (Dipteryx alata oil).
Ciência Rural 46:1865–1867.
Slemr J, Slemr F, D’Souza H, Partridge R (2004) Study of the relative response factors of various gas chromatograph-flame ionisation detector systems for measurement of C2-
C9hydrocarbons in air. J Chromatogr A 1061:75–84.
Sun X, Lin W, Li X, et al (2015) Analytical Methods Detection and quanti fi cation of extra virgin olive oil adulteration with edible oils by FT-IR spectroscopy and chemometrics. Anal Methods 7:3939–3945.
Tiwari G, Tiwari R (2010) Bioanalytical method validation: An updated review. Pharm Methods 1:25.
Wirasnita R, Hadibarata T, Novelina YM, et al (2013) A modified methylation method to determine fatty acid content by gas chromatography. Bull Korean Chem Soc 34:3239–3242.
Yurchenko S, Sats A, Poikalainen V, Karus A (2016) Method for determination of fatty acids in bovine colostrum using GC-FID. Food Chem 212:117–122.
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